Centre national de référence pour les essais biologiques et la surveillance In Vivo: Programmes de comparaisons interlaboratoires pour les essais biologiques

Bien que nous ayons d'autres programmes, les comparaisons interlaboratoires sont notre principale raison d'être. À l'heure actuelle, cinq programmes d'analyse d'urine sont disponibles une fois l'an pour les radionucléides suivants :

• uranium total
• tritium
• carbone 14
• double dopage (tritium et carbone 14)
• produits de fission et d'activation.

Il pourrait y avoir des comparaisons interlaboratoires d'analyses d'urine pour le plutonium 239/240 et l'américium 241 dans un proche avenir.

Critères d'analyse du rendement

Biais des mesures

Le biais relatif est utilisé comme indicateur de corrélation entre une mesure obtenue et l'activité radioactive connue introduite par le personnel du CNR dans les échantillons d'urine distribués aux laboratoires participants pour fins d'analyse. Le biais relatif est calculé comme suit : d'abord, chaque observation sur un échantillon dopé est corrigé pour tenir compte de l'urine témoin analysée la même journée. Le résultat obtenu est représenté par y_jkl où :

j = le laboratoire; j=1,2,...,n

k = le dopage; k = 1, 2,..., 3

l = l'aliquote; 1 = 1, 2,..., 5

Le biais relatif pour chaque aliquote (b_jkl) d'un dopage particulier est donné par :

où a_k = la valeur connue pour un dopage particulier.

Le biais relatif (b_jk) pour la moyenne des mesures sur tous les aliquotes d'un dopage donné est alors :

où L = le nombre de mesures répétées (= 5 dans la présente comparaison interlaboratoire).

La Norme S-106 fixe le niveau minimum (NM) pour les participants de la comparaison interlaboratoireà cinq fois ou plus la limite de détection inférieure acceptable mentionnée dans son tableau 2 pour divers radionucléides couramment utilisés dans la surveillance du personnel. Aux niveaux correspondants ou supérieurs au NM, les limites acceptables spécifiées par la Norme S-106 pour le biais relatif moyen sont les suivantes :

- 0,25<= biais relatif moyen<= + 0,50

Tableau 2. Quantités minimales décelables de certains radionucléides

Radionucléide	In vitro (Bq/L)	In Vivo (Bq)
Hydrogen-3 (HTO)	400	N/D
Technétium 99m	N/D	5 x 104
Iode 125	4	100
Iode 131	4	100
Carbone 14	70	1,5 x 107 (poumon)
Césium 137	4	400
Américium 214	0,01	20 (poumon)
Fer 59	N/D	500
Cobalt 60	5	500
Strontium 90	0,4	N/D
Zirconium/niobium 95	N/D	400
Cérium 144	100	1 x 104
Uranium naturel	5 µg/L	4 mg (poumon)

Précision relative

Pour les comparaisons interlaboratoires du CNR, l'écart type du biais est utilisé comme mesure de la reproductibilité d'une analyse et est appelé «précision relative» dans les rapports. Celle-ci est calculée à l'aide de la formule :

La Norme S-106 spécifie le critère de rendement suivant concernant la précision relative pour des mesures répétées d'une concentration de radionucléide donnée :

|précision relative| <=0,04

Méthodologie

Des étalons d'urine sont préparés par le personnel du Centre à partir d'urine humaine. Un préservatif est ajouté à cette matrice : du merthiolate de sodium dans les échantillons dopés au tritium ou au carbone 14 ainsi que dans les échantillons doublement dopés, et de l'acide chlorhydrique à une concentration de 1 % en volume dans les étalons utilisés pour l'uranium et les produits de fission ou d'activation. Un agent d'atténuation peut également être introduit dans les échantillons dopés au tritium pour abaisser l'efficacité du comptage aux valeurs occasionnellement rencontrées dans les échantillons des employés.

La plupart des solutions aqueuses contenant des radionucléides en concentrations appropriées sont préparées selon les normes du National Institute for Standards and Technology (NIST) des États Unis. Pour le programme du carbone 14, le Centre achète d'Amersham de l'urée marquée au carbone 14, que l'on trouve normalement dans l'urine humaine. Amersham délivre au CNR un certificat de traçabilité au NIST. De plus, notre personnel effectue un étalonnage croisé de cette norme avec une norme NIST sur l'hexadécane dopé au carbone 14.

Dans les programmes sur l'uranium, le tritium et le carbone 14, le rendement est vérifié à trois concentrations de radionucléide inconnues des participants. La précision est vérifiée en utilisant cinq échantillons identiques de chaque concentration. Les flacons sont étiquetés de façon aléatoire. Dans le programme sur les produits de fission ou d'activation, les participants reçoivent des échantillons en trois exemplaires étiquetés de façon aléatoire, ainsi qu'une combinaison de plusieurs radionucléides (au moins trois) qu'ils doivent identifier et soumettre à des mesures. Les radionucléides sont choisis parmi ceux du tableau 2 de la Norme d'application de la réglementation S-106. Quand des éléments autres que ceux figurant sur la liste ci-après sont ajoutés aux échantillons, on obtient une rétroaction sur le biais et la précision, mais le rendement des participants avec ces éléments particuliers ne peut influer sur leur réussite ou leur échec. Des substituts peuvent être utilisés quand les radionucléides ont des périodes radioactives extrêmement brèves (p. ex., le baryum 133 peut être substitué à l'iode 131).

Certains laboratoires utilisent le spectre de scintillation liquide des échantillons d'urine des employés pour détecter la contamination interne par les produits de fission, dont la plupart sont des émetteurs de rayons bêta durs. Ces participants sont autorisés à communiquer au Centre leurs résultats de détection sommaire de rayons bêta obtenus avec les échantillons contenant des produits de fission ou d'activation que nous fournissons. Bien qu'ils ne soient pas notés sur la base d'une réussite ou d'un échec pour cette méthode de détection, la reproductibilité de leurs résultats et la comparaison de ceux-ci avec les résultats de leurs pairs font l'objet d'une rétroaction.

Pour le programme à double dopage, les participants reçoivent des échantillons en trois exemplaires étiquetés de façon aléatoire qui contiennent du tritium et du carbone 14 dans des proportions qui varient d'une distribution d'échantillons à l'autre.

Le Centre fournit de l'urine témoin pour chaque ensemble d'échantillons. Les participants doivent analyser un ensemble d'étalons par jour (c.-à-d., l'urine témoin et l'échantillon dopé ou des échantillons préparés à partir de la matrice d'urine du jour).

Les résultats des participants sont inscrits sur un formulaire qui est remis avec les échantillons. Celui-ci est envoyé au CNR dans les 30 jours qui suivent la distribution des échantillons. L'information sur les concentrations de dopants est faxée aux participants durant la semaine qui suit la réception du formulaire.

Les rapports de rendement finals sont produits par le personnel et postés aux participants dans les 90 jours qui suivent la distribution des échantillons. À partir de la prochaine année financière, les rapports finals seront disponibles en format électronique sur demande des participants. À l'exception des exemplaires envoyés au CNR où les titulaires de licences sont identifiés, l'anonymat est conservé dans les rapports par l'affectation d'un code à chaque laboratoire. À l'exception des coûts d'expédition, les programmes sont offerts gratuitement aux laboratoires canadiens.

Participants - Notre clientèle

Notre clientèle comprend les groupes suivants qui, comme on le voit sur la carte jointe, sont assez bien distribués dans tout le Canada.

Mines d'uranium
Usines de concentration et raffineries d'uranium
Centrales nucléaires
Universités
Hôpitaux
Compagnies de produits radiopharmaceutiques
Laboratoires du gouvernement
Laboratoires privés

À l'heure actuelle, le nombre de participants dans chaque programme est le suivant :

Uranium (9)
Tritium (16)
Carbone 14 (9)
Double dopage (10)
Produits de fission ou d'activation (7)

AVANTAGES DE LA PARTICIPATION

Pour l'organisme de réglementation

L'exactitude et la reproductibilité des mesures utilisées pour l'évaluation des doses internes sont garanties par un organisme indépendant de l'industrie nucléaire ou d'intérêts commerciaux.

En raison de l'homogénéité des échantillons contrôlés par le CNR, on s'assure que l'information sur la comparabilité des résultats des titulaires de licence a été obtenue avec les mêmes critères dans les épreuves.

L'utilisation de programmes offerts sur une base régulière permet d'obtenir des informations régulières sur les capacités des services de dosimétrie internes.

Comparabilité des résultats

Le présent graphique représentele biais relatif de 12 laboratoires d'essais biologiques sur l'uranium. Les laboratoires 1 à 6 utilisent le fluoromètre Jarrell-Ash; les laboratoires 21 à 24, le phosphorimètre laser Scintrex ou KPA, et les laboratoires 31 et 32, un spectromètre de masse à plasma à couplage inductif. En plus d'évaluer si un titulaire satisfait aux limites de biais acceptables selon la Norme S-106, le graphique montre comment l'organisme de réglementation peut facilement comparer les résultats du titulaire avec ceux de ses pairs, quels que soient la méthode ou l'appareil utilisés. De plus, étant donné que le CNR garantit l'homogénéité de la matrice d'urine utilisée pour préparer les étalons d'urine servant aux comparaisons interlaboratoires, l'organisme de réglementation peut être certain que chaque participant est évalué selon les mêmes critères que les autres participants.

Pour les participants

Un organisme indépendant procède à une vérification externe de la précision des mesures.

Un laboratoire peut donc démontrer ses capacités de mesure à ses employés, à l'organisme de réglementation ou à ses clients.

Des témoins d'urine peuvent être utilisés pour mesurer les limites inférieures de détection (AMD) dans l'analyse de différents radionucléides.

Certains laboratoires ont utilisé des étalons d'urine dopés par le CNR pour étalonner leurs appareils et tracer des courbes d'étalonnage.

figure 1.

Pour l'organisme de réglementation, les participants et les clients éventuels des laboratoires commerciaux :

Un enregistrement analytique sur plusieurs années peut être produit sur demande pour un laboratoire particulier à partir de la base de données historique du CNR.

Figure 2.

Dossier d'un laboratoire

Une base de données historique est tenue à jour pour chaque participant à tous les résultats de comparaisons interlaboratoires présentés au Centre jusqu'ici, ainsi que l'information sur le rendement des mesures. Les figures ci-dessus montrent le dossier interne d'un laboratoire d'essais biologiques sur l'uranium en ce qui concerne le biais relatif (figure 1) et la précision relative (figure 2). Cette information peut être précieuse pour l'organisme de réglementation ou un client éventuel d'un laboratoire d'essais biologiques.