Une méthode rapide pour le dosage du sodium et du potassium

Laboratoire de la direction générale de la protection de la santé
Bureau des sciences de la nutrition
Ottawa

Méthode de laboratoire LPFC-125
Juin 1983

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Définition:

La présente méthode s'applique au dosage du sodium et du potassium dans les aliments transformés.

Portée:

Cette méthode rapide a fait l'objet d'une évaluation par comparaison avec une méthode de préparation d'échantillons par calcination à sec. La teneur en sodium de sept denrées alimentaires ainsi que d'une préparation normalisée de poudre de foie (produit identifié par le code NBS-1577) a été déterminée dans deux laboratoires. Par la suite, une comparaison des résultats (résultats obtenus par la méthode rapide divisés par ceux obtenus par la méthode de calcination à sec et multipliés par 100) a permis de constater une bonne concordance entre les données des deux laboratoires, qui ont obtenu des valeurs moyennes de 100,5 et de 100,7 pour les huit produits analysés. Par ailleurs, la teneur en potassium des huit mêmes aliments n'a été déterminée que dans un seul laboratoire. La comparaison des résultats obtenus par les deux méthodes précitées, calculés de la même façon que précédemment, a permis d'obtenir une valeur moyenne de 97,9. La teneur en sodium et en potassium de la préparation normalisée de poudre de foie NBS-1577 a été mesurée dans les deux laboratoires au moyen des deux méthodes; on a obtenu pour cet échantillon des résultats qui se situent dans les limites certifiées, tant pour le sodium que pour le potassium.

Principes:

Il s'agit de préparer un échantillon global homogène duquel on prélève un souséchantillon. Ce dernier est homogénéisé mécaniquement et dispersé dans un volume approprié d'eau désionisée de façon à effectuer la dissolution du sodium et du potassium. Après filtration, un filtrat exempt de particules est dilué de façon appropriée et on procède ensuite à la détermination du sodium et du potassium par spectrophotométrie d'émission atomique à flamme.

1. Spectrophotomètre d'absorption et d'émission atomique, à flamme.
   
   
2. Homogénéiseur muni d'un arbre de couche et de couteaux en acier inoxydable, pouvant déchiqueter, couper, presser et enfoncer et pouvant fonctionner à 45 000 tr/min.
   
   
3. Centrifugeuse munie d'une tête pouvant recevoir des flacons à centrifuger de 250 mL et pouvant centrifuger à une puissance de 1000 x g.
   
   
4. Mélangeur à aliments muni d'un rhéostat pour contrôler la vitesse de l'appareil.
   
   
5. Balance à plateau supérieur d'une capacité de 1000 g, pouvant peser avec une précision de 0,01 g près.
   
   
6. Articles de laboratoire en polypropylène (PP):
   
   
   1. bocaux à côtés droits et à large ouverture, de 950 mL, munis de bouchons à vis;
      
      
   2. flacons à centrifuger à large ouverture, de 250 mL, munis de bouchons àvis;
      
      
   3. bouteilles de 60, de 120 et de 250 mL, munies de bouchons à vis;
      
      
   4. entonnoirs (pouvant recevoir un papier-filtre de 11,0 cm);
      
      
   5. tige d'agitation.
      
      
7. Papier-filtre Whatman no 41 (de 11,0 cm, exempt de cendres), ou 1'équivalent.
   
   
8. Gants de plastique.
   
   
9. Bécher de Pyrex.
   
   
10. Pissettes de plastique (une pour l'eau désionisée et l'autre pour l'acétone).

Réactifs:

1. Eau désionisée (résistivité d'au moins 1 mégohm), désignée sous le nom d'"eau" dans la présente méthode.
   
   
2. Solution normale pour l'absorption atomique du sodium, 1000 ppm (disponible dans le commerce).
   
   
3. Solution normale pour l'absorption atomique du potassium, 1000 ppm (disponible dans le commerce).
   
   
4. Acide chlorohydrique concentré (HCL) à 37%, de qualité réactif.
   
   
5. Acide chlorohydrique dilué (à une concentration approximative de
   0,37%) préparée en diluant un poids de 1,2 g d'acide chlorhydrique concentré, de qualité réactif, (à 37%) jusqu'à 100,00 g avec de l'eau.
   
   
6. Acétone, de qualité réactif.

Solutions-étalons:

Les solutions-étalons sont préparées poids pour poids, dans des bouteilles de PP de capacité appropriée.

1. a) Préparer une solution de 100 ppm de sodium en diluant 10,00 g de la solution contenant 1000 ppm de sodium jusqu'à 100,00 g avec de l'eau.
   
   b) Préparer une solution de 100 ppm de potassium de la façon indiquée en 1.a).
2. Préparer une solution contenant une concentration intermédiaire de 25 ppm de sodium et de potassium en diluant dans de l'eau 50,00 g de la solution contenant 100 ppm de sodium (1.a)) et 50,00 g de la solution contenant 100 ppm de potassium (1.b)), plus 2,40 g de HCL concentré, jusqu'à obtention de 200,00 g.
   
   
3. Préparer des solutions-étalons de travail contenant 0,5, 1,0, 2,0, 3,0 et 4,0 ppm de sodium et de potassium en diluant, dans du HCL dilué, 2,00, 4,00, 8,00, 12,00 et 16,00 g de ces solutions jusqu'à obtention d'une quantité de 100,00 g.

Préparation:

Le port de gants de plastique est obligatoire tout au cours de la préparation des échantillons, car la présence de sodium ou de potassium sur la peau peut être source de contamination. La verrerie et les articles de plastique doivent être rincés dans de l'eau, puis dans du HCL dilué, puis à nouveau dans de l'eau; on doit ensuite les faire sécher dans un four réglé à 100^oC.

Mode opératoire:

A. Préparation de l'échantillon .

1. Préparer un échantillon homogène finement broyé d'au moins 500 g à l'aide du mélangeur muni d'un contrôle rhéostatique. Utiliser la tige de polypropylène pour bien mélanger.
   
   
2. Vider le mélange dans un bocal à côtés droits et à large ouverture et réfrigérer jusqu'au moment de l'analyse.

B. Extractions

1. Laisser les échantillons réfrigérés à la température de la pièce (pendant environ 30 minutes).
   
   
2. À l'aide de la tige d'agitation, peser environ 10 g de l'échantillon mélangé dans un flacon à centrifuger de 250 mL préalablement pesé. Consigner le poids de l'échantillon.
   
   
3. Ajouter une quantité suffisante d'eau (habituellement 100 mL) pour recouvrir les couteaux de l'homogénéiseur et homogénéiser à la vitesse maximale pendant environ 90 secondes, pour la viande et le thon, et pendant environ 60 secondes pour les légumes.
   
   
4. Rincer l'arbre de couche et les couteaux de l'homogénéiseur avec de l'eau, en recueillant cette eau de rinçage dans le flacon à centrifuger. Remplir jusqu'à l'obtention d'un poids d'environ 200 g. Consigner le poids de la solution.
   
   
5. Fermer le flacon à centrifuger et agiter vigoureusement pour disperser l'homogénat.
   
   
6. Après l'extraction de chaque échantillon:
   
   
   1. rincer l'arbre de couche et les couteaux à l'acétone;
      
      
   2. immerger les couteaux dans un bécher rempli d'acétone et les faire fonctionner à vitesse moyenne;
      
      
   3. répéter les étapes 6.a) et b) avec de l'eau.
      
      
7. Préparer un blanc, pour chaque série d'échantillons, de la même façon que ces derniers, en commençant à l'étape B.3.
   
   
8. Faire centrifuger les flacons pendant 20 minutes à 1000 x g afin de séparer les matières fibreuses.
   
   
9. Filtrer une partie du liquide surnageant (environ 50 mL) dans une bouteille de polypropylène, et jeter les 5 à 10 premiers mL. Diluer et déterminer la quantité de sodium et de potassium dans le filtrat dans les trois jours.

C. Dilution

Diluer l'échantillon (de manière à obtenir une concentration de sodium et de potassium d'environ 1,5 ppm) ainsi que le blanc, poids pour poids, avec du HCL dilué, dans les bouteilles de P de capacité appropriée.

D. Analyse

1. Régler le spectrophotomètre à la fonction "émission de flamme" selon les directives du fabricant.
   
   
2. Déterminer le sodium à une longueur d'onde de 589,6 nm et à une largeur de bande spectrale de 0,3 nm, et le potassium à une longueur d'onde, de 769,9 nm et à une largeur de bande spectrale de 1,0 nm.
   
   
3. Utiliser la solution-étalon la plus concentrée (4 ppm) pour régler le voltage du photomultiplicateur de façon à obtenir une lecture d'environ une unité de densité optique.
   
   
4. Analyser les solutions-étalons et les échantillons.

Bibliographie: Spitzer, M.E., Ritchey, C., Glennon, J.M., Villareal, Y. et Mason Jr., A.D. A rapid Method of Preparing Food for Sodium and Potassium Analyses. J Am Dietetic Assoc 62:44-46, 1973.

Évaluation de la méthode

La méthode rapide a fait l'objet d'une évaluation par comparaison avec une méthode de préparation d'échantillons par calcination à sec. On a ainsi préparé, dans un laboratoire, des homogénats de saucisses fumées, de saucisson, de thon en conserve, ainsi que de petits pois, de maïs, de carottes et de haricots verts en conserve; une partie aliquote de chacun de ces échantillons a été envoyée au second laboratoire. Par ailleurs, on a également analysé, dans les deux laboratoires, un échantillon de la préparation normalisée de poudre de foie de bovin NBS-1577.

Les résultats obtenus par les deux laboratoires apparaissent aux tableaux 1, 2 et 3. Les résultats des analyses effectuées en regard du sodium, indiqués au tableau 1, démontrent que le coefficient de variation des deux méthodes, dans les deux laboratoires, était généralement faible et ne dépassait pas 6,3%. Comme le montrent les tableaux 2 et 3, les deux laboratoires ont obtenu, en utilisant les deux méthodes, des résultats comparables pour ce qui est de la teneur en sodium des huit échantillons.

Le tableau 4 donne les résultats d'analyse obtenus pour le potassium dans un des laboratoires, au moyen des deux méthodes précitées.

La limite certifiée de 95% pour la teneur en sodium et en potassium de la préparation normalisée de poudre de foie NBS-1577 s'établissait respectivement entre 230 et 256 mg/100 g et entre 910 et 1 030 mg/100 g. Les analyses de cette poudre effectuées dans les deux laboratoires à l'aide des deux méthodes, ont produit des résultats se situant dans les limites certifiées pour le sodium et le potassium (tableaux 1 at 4).

Tableau 1 - Détermination de la teneur en sodium de certains aliments dans deux laboratoires

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Tableau 2 - Comparaison des résultats obtenus pour la teneur en sodium selon les deux méthodes

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Tableau 3 - Comparaison des résultats obtenus pour la teneur en sodium par les deux laboratoires (Lab A ÷ Lab B) x 100

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Tableau 4 - Détermination de la teneur en potassium de certains aliments dans un laboratoire

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