Détection des matières étrangères dans les produits de boulangerie ne contenant pas de fruits ni d'ingrédients à base de noix

Procédure de laboratoire ExFLP-22
avril 1997

1. Application

Cette méthode s'applique à l'échantillonnage et à l'examen des produits de boulangerie ne contenant pas de fruits ni d'ingrédients à base de noix, opérations qui visent à vérifier s'ils sont contaminés par des insectes, des poils de rongeurs et d'autres matières étrangères et à déterminer ainsi s'ils sont conformes aux articles 4, 5 et 7 de la Loi des aliments et drogues.

2. Définition

Le lot est la quantité (volume, poids, etc.) de l'aliment qui est produite, entreposée ou expédiée dans les conditions les plus uniformes possibles, et désignée, de préférence sur chaque contenant, par une marque ou un code commun et, dans tous les cas, composée d'une seule variété, d'une seule catégorie ou d'un seul type de produit provenant d'une seule source identifiable.

3. Échantillonnage

• 3.1 Examiner attentivement tout le lot afin de déceler toute infestation vivante. Il ne faut alors prélever les unités d'échantillonnage qu'après fumigation ou un autre traitement efficace.
• 3.2 Prélever au hasard dans le lot trois unités d'échantillonnage d'au moins 100 g chacune au moyen du matériel nécessaire et les déposer dans les contenants appropriés. Trois unités d'échantillonnage constituent un échantillon.
• 3.3 Il faut garder séparément chaque unité d'échantillonnage et lui attribuer un numéro de 1 à 3. Il faut consigner des renseignements complets sur la grosseur du lot, le poids de chaque contenant, le pays d'origine, l'exportateur, l'importateur, le fabricant canadien, le nom du produit, le numéro du lot, et les joindre à l'échantillon.
  
  

4. Matériel et produits spéciaux

1. Balance
2. Deux béchers de 2,0 L avec couvercles (verres de montre)
3. Autoclave. Soit un autoclave a) à évacuation lente (pouvant faire baisser la pression de 1,15 à 0 kg par cm² en 15 à 20 minutes) ou b) sans évacuation lente (laisser refroidir à 0 kg par cm² avant d'ouvrir ou de laisser échapper la vapeur). Au lieu d'un autoclave, on peut aussi utiliser un bain-marie bouillant.
4. Barreau d'agitateur magnétique lisse recouvert de téflon (1x5 cm)
5. Plaques chauffantes à agitateur magnétique
6. Tamis standard américain nº 230
7. Percolateur de 2 L avec niveaux préindiqués de 250 ml et
   1 700 ml
8. Spatule en caoutchouc fixée à une longue tige de verre
9. Flacons-gicleurs
10. Appareil de filtration sous vide muni d'un entonnoir Buchner ou Hirsch (plaque perforée de 5-7 cm)
11. Papier-filtre ligné. Le papier-filtre doit être plus grand que l'entonnoir (7-9 cm).
12. Boîtes de Pétri correspondant à la taille du papier-filtre utilisé
13. Microscope stéréoscopique (10-30x)
14. Papier-filtre sans cendre. Le papier-filtre doit être plus grand que l'entonnoir (7-9 cm).
15. Four à séchage (40-60 °C)
16. Creuset
17. Dessiccateur
18. Four à moufle
19. Émulsionnants, agents tensioactifs solubles dans l'eau, non ioniques
    
    (1) Dialkylphénoxypoly(éthylèneoxy)éthanol - Igepal DM-710 (GAF Corporation)
    (2) Nonylphénoxypoly (éthylèneoxy) éthanol - Igepal CO-730 (GAF Corporation)
20. HCl concentré
21. Solution antimousse. Antimousse "B" - (BDH Chemicals)
22. Huile minérale. Huile de paraffine, blanche, légère, de viscosité universelle Saybolt 125/135 (38 °C), densité relative 0,840-0,860 (24 °C)
23. Alcool : éthanol à 95 % ou isopropanol à 99 %
24. Détergent, solution de laurylsulfate de sodium à 1 %
25. Mélange (1:1) glycérol-alcool (95 %)
26. Chloroforme (CHC1₃)

5. Marche à suivre

L'analyse doit se dérouler conformément aux instructions suivantes.

• 5.1 Préparation des unités d'analyse
  • 5.1.1 Prélever au hasard 100 g sur une unité d'échantillonnage bien mélangée. Ces 100 g constituent une unité d'analyse.
  • 5.1.2 Répéter l'étape 5.1.1 pour chacune des deux unités d'échantillonnage qui restent.
• 5.2 Isolement - Saletés légères
  
  
  • 5.2.1 Verser 1 L d'eau chaude du robinet (55-70 °C) dans un bécher de 2 L. Ajouter 20 ml d'émulsionnant Igepal DM-710 et 5 ml d'émulsionnant Igepal CO-730 et bien mélanger. Ajouter une unité d'analyse de 100 g, en la défaisant en morceaux de moins de 4 cm². Bien agiter. Faire digérer de la façon décrite en a) ou b).
    
    a) Autoclave. Ajouter 30 ml de HC1 en agitant et 1 ml de solution antimousse. Passer à l'autoclave pendant 30 minutes à 121 °C.
    
    b) Bain-marie bouillant. Ajouter 90 ml de HC1 en agitant. Faire chauffer dans un bain-marie bouillant pendant 10 min. Ajouter 1 ml de solution antimousse. Faire bouillir pendant 15 minutes sur une plaque chauffante à agitateur magnétique. Recouvrir le bécher d'un verre de montre.
  • 5.2.2 Verser la bouillie dans un tamis nº 230. Laver le contenu du tamis avec un jet d'eau chaude du robinet (50-70 °C) jusqu'à ce que l'eau de lavage soit claire et que l'eau traverse librement le matériel.
  • 5.2.3 Utiliser de l'eau chaude (50-70 °C) pour entraîner dans le bécher initial les substances retenues sur le tamis et diluer à environ 1 L. Ajouter 30 ml de HC1 et un barreau d'agitateur magnétique. Porter à ébullition et faire bouillir pendant 6 minutes.
  • 5.2.4 Ajouter 50 ml d'huile minérale et porter de nouveau à ébullition en chauffant. Déposer le bécher sur une plaque à agitateur magnétique (froide) et laisser agiter pendant 3 minutes à la vitesse maximale qui ne produit pas d'éclaboussures visibles ou audibles.
  • 5.2.5 Verser sans tarder le contenu du bécher dans un percolateur contenant environ 250 ml d'eau. Utiliser de l'eau chaude du robinet pour rincer le contenu du bécher dans le percolateur. Bien transférer tout son contenu, y compris les saletés lourdes. Ajouter de l'eau chaude du robinet au percolateur pour en porter le contenu à 1 700 ml. Après une minute, brasser le contenu du percolateur avec une longue baguette de verre.
  • 5.2.6 Utiliser des flacons-gicleurs pour rincer dans un bécher les particules magnétiques adhérant au barreau d'agitateur magnétique. Utiliser d'abord de l'eau, puis de l'alcool et, enfin, du détergent, jusqu'à ce qu'il ne reste plus de particules sur le barreau d'agitateur. Filtrer les eaux de rinçage sur du papier-filtre ligné en utilisant l'appareil de filtration sous vide. Déposer le papier-filtre dans une boîte de Pétri et l'humecter avec un mélange glycérol-alcool.
  • 5.2.7 Après deux minutes, laisser couler dans un bécher de 2 L l'interface d'huile contenue dans le percolateur jusqu'à ce que le percolateur n'en contienne plus que 250 ml. Conserver le contenu du bécher pour la détermination des saletés lourdes.
  • 5.2.8 Remplir de nouveau le percolateur en versant de l'eau chaude du robinet sur ses parois pour détacher la matière qui y adhère et ajouter du liquide pour porter le volume à 1 700 ml.
  • 5.2.9 Après 2 à 3 minutes, vider en partie le contenu du percolateur en laissant baisser le niveau jusqu'à 250 ml, jeter les eaux de rinçage et répéter l'opération au moins deux autres fois. La couche du bas ne devrait contenir presque aucune matière en suspension après le remplissage. Si elle en contient encore, répéter l'opération au moins une fois.
  • 5.2.10 Pour finir, laisser écouler l'interface huile-eau jusqu'à ce que le percolateur ne contienne plus que 250 ml et vider le liquide qui reste dans le bécher initial. Utiliser des flacons-gicleurs pour rincer sans tarder les parois du percolateur : utiliser successivement des volumes d'au moins 50 ml d'eau chaude du robinet, d'alcool, de détergent avec ou sans eau chaude.
  • 5.2.11 Utiliser un appareil de filtration sous vide pour filtrer le contenu du bécher sur du papier-filtre ligné. Utiliser au moins 50 ml d'eau chaude, d'alcool, de détergent avec ou sans eau. Utiliser au besoin une spatule en caoutchouc pour nettoyer les parois du bécher.
  • 5.2.12 Déposer les papiers-filtres dans des boîtes de Pétri et les humecter avec un mélange glycérol-alcool.
  • 5.2.13 Répéter l'isolement pour les deux unités d'analyse qui restent.
• 5.3 Examen - Saletés légères
  
  Examiner les papiers-filtres au microscope à 30x pour déterminer tous les types de matières étrangères qu'ils contiennent.
• 5.4 Inscription des résultats - Saletés légères : ExFLP-22
  
  
  • 5.4.1 Classer les fragments d'insectes en deux catégories:
    
    a) fragments d'insectes avant la mouture (<= 0,2 mm)
    
    b) les fragments d'insectes après la mouture (> 0,2 mm)
    
    Les tableaux 1 à 3 contiennent des exemples d'insectes qui peuvent contaminer les produits de boulangerie.
  • 5.4.2 Consigner le nombre et l'échelle de grandeur de chaque catégorie de saletés légères. Il faut le faire pour chaque unité d'analyse.
• 5.5 Isolement - Saletés lourdes
  • 5.5.1 Brasser le contenu du bécher conservé à l'étape 5.2.7, lors de l'isolement des saletés légères, avec une spatule en caoutchouc pendant 30 secondes et laisser reposer la suspension recouverte sans la perturber, pendant 30 minutes.
  • 5.5.2 Décanter les substances alimentaires en suspension sans déranger celles qui sont au fond.
  • 5.5.3 Ajouter au bécher 400-500 ml d'eau, brasser pendant 30 secondes et laisser reposer pendant 10 minutes.
  • 5.5.4 Répéter les étapes 5.5.2 et 5.5.3 jusqu'à ce que presque toutes les substances végétales aient été décantées.
  • 5.5.5 En présence de saletés lourdes, ajouter 100-200 ml de CHC1₃, agiter pendant 30 secondes, laisser reposer pendant 10 minutes et décanter ensuite la couche aqueuse sans troubler ni verser l'interface CHC1₃-eau.
  • 5.5.6 Filtrer le contenu du bécher sur un papier-filtre prépesé, séché au four et sans cendre. Déposer le papier-filtre dans une boîte de Pétri.
• 5.6 Examen - Saletés lourdes
  
  Examiner le papier-filtre au microscope à 30x afin de déterminer s'il contient des excréments de rongeurs, des excrétions d'insectes, des larves d'insectes, des oufs d'insectes et d'autres contaminants organiques.
• 5.7 Inscription des résultats - Saletés lourdes : ExFLP-22
  • 5.7.1 Consigner le nombre et l'échelle de grandeur de chaque catégorie de saletés lourdes. Il faut le faire pour chaque unité d'analyse.
  • 5.7.2 Faire sécher le papier-filtre au four et peser. Calculer par différence le poids des saletés lourdes et consigner ce renseignement.
  • 5.7.3 S'il reste des résidus pour la peine, déposer le papier-filtre et son contenu dans un creuset prépesé et faire calciner dans un four à moufle à environ 500 °C pendant deux heures. Laisser refroidir dans un dessiccateur et peser. Calculer par différence le poids des cendres et consigner ce renseignement.
    

6. Interprétation

• 6.1 Voir le tableau 2 du document «Direction générale de la protection de la santé. Sommaire des normes et des lignes directrices concernant l'innocuité», volume 1 du Compendium des méthodes pour l'analyse biologique, où l'on trouve les lignes directrices de la DGPS sur les différents types de substances étrangères dans les produits de boulangerie ne contenant pas de fruits ni d'ingrédients à base de noix.
• 6.2 En cas de doute quant à l'acceptabilité du lot, communiquer avec la Division de l'évaluation, Bureau de dangers microbiens, Direction des aliments, Direction générale de la protection de la santé (téléphone : (613) 957-0349; télécopieur : (613) 952-6400).
  
  

7. Références

• 7.1 Official Methods of Analysis of the Association of Official Analytical Chemists. (AOAC) 1984, 14^e éd., Arlington, VA 22209, U.S.A.
• 7.2 Thrasher, J.J. 1970. Acidic mineral oil extraction of light filth from bread and donuts. J. Ass. Off. Anal. Chem. 53:562-566.

Tableau 1 - Exemples d'insectes qui s'attaquent aux cultures dans les champs

Nom commun	Ordre
légionnaires	Lépidoptères
tenthrèdes	Hyménoptères
vers du joint du blé	Hyménoptères
chalcidiens	Hyménoptères
sauterelles	Orthoptères
pucerons	Homoptères
punaises	Hémiptères
mouches de Hesse	Diptères
larves mineuses	Diptères
thrips	Thysanoptères

Tableau 2 - Exemples d'insectes qui attaquent les céréales entières (non endommagées) entreposées. Ces insectes peuvent aussi attaquer les céréales dans les champs de pays chauds

Espèce	Famille	Nom commun
ORDRE : Coléoptères
Rhyzopertha dominica (Fabricius)	Bostrichidae	petit perceur des céréales
Sitophilus granarius (L.)	Charançons	calandre des grains
Sitophilus oryzae (L.)	Charançons	charançon du riz
Sitophilus zeamais Motschulsky	Charançons	charançon du maïs
ORDRE : Lépidoptères
Sitotroga cerealella (Olivier)	Gelechiidae	alucite des grains

Tableau 3 - Insectes courants qui s'attaquent aux céréales endommagées et moulues

Espèce	Famille	Nom commun
ORDRE : coléoptères
Alphitobius diaperinus (Panzer)	Ténébrions	petit ténébrion
Cryptolestes capensis (Waltl)	Cucujidés	cucujide du Cap
Cryptolestes ferrugineus (Stephens)	Cucujidés	cucujide roux
Cryptolestes pusillus (Scho"nherr)	Cucujidés	cucujide plat
Cryptolestes turcicus (Grouvelle)	Cucujidés;	cucujide des meuneries
Gnathocerus cornutus (Fabricius)	Ténébrions	gnathocère cornu
Lasioderma serricorne (Fabricius)	Anobiidae	lasioderme du tabac
Latheticus oryzae Waterhouse	Ténébrions	ténébrion de riz
Oryzaephilus mercator (Fauvel)	Cucujidés	cucujide des grains oléagineux
Oryzaephilus surinamensis (L.)	Cucujidés	cucujide dentelé du grain
Ptinus ocellus Brown	Ptinidés	ptine ocellé
Stegobium paniceum (L.)	Anobiidae	stégobie des pharmacies
Tenebrio molitor L.	Ténébrions	ténébrion meunier
Tenebrio obscurus Fabricius	Ténébrions	ténébrion obscur
Tenebriodes mauritanicus (L.)	Trogositidae	cadelle
Tribolium castaneum (Herbst)	Ténébrions	tribolium rouge de la farine
Tribolium confusum Jacquelin du Val	Ténébrions	tribolium brun de la farine
Trogoderma granarium Everts	Dermestidés	dermeste des grains
ORDRE : lépidoptères
Anagasta kuehniella (Zeller)	Pyrales	pyrale méditerranéenne de la farine
Cadra cautella (Walker)	Pyrales	pyrale des amandes
Corcyra cephalonica (Stainton)	Pyrales	pyrale du riz
Ephestia elutella (Hübner)	Pyrales	pyrale du tabac
Plodia interpunctella (Hübner)	Pyrales	pyrale indienne de la farine
Sitotroga cerealella (Olivier)	Gelechiidae	alucite des grains

À NOTER : Il ne faut pas tolérer les insectes comme les blattes et les mouches qui sont associés aux égouts, aux excréments et à la saleté en général.